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聚合硫酸鐵全鐵含量的測定方法：酸性條件下，用氯化亞錫將聚合硫酸鐵中的三價鐵離子還原為二價鐵離子，過量氯化亞錫用二氯化汞除去，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定二價鐵離子，根據(jù)重鉻酸鉀標準溶液消耗量計算全鐵含量。
試劑和材料
鹽酸：1 + 1 溶液。
氯化亞錫溶液：100g/L。稱取 10g 氯化亞錫，溶于 20mL 鹽酸，用水稀釋至 100mL，加幾粒金屬錫粒，貯于棕色瓶。
二氯化汞飽和溶液。
硫酸 - 磷酸混合酸：將 150mL 硫酸緩慢加入 700mL 水，冷卻后加 150mL 磷酸，混勻。
二苯胺磺酸鈉指示劑：5g/L。
重鉻酸鉀標準溶液：c (1/6K?Cr?O?)=0.1mol/L。準確稱取 120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀 4.9030g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶，用水稀釋至標線，搖勻。
分析步驟
稱取約 1.5g 試樣，至 0.0001g，置于 250mL 錐形瓶，加 20 - 30mL 水及 20mL 鹽酸，加熱至沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液至溶液由黃色變無色，再過量 1 - 2 滴。
迅速冷卻，加 10mL 二氯化汞飽和溶液，搖勻，靜置 2 - 3min，應出現(xiàn)白色絲狀沉淀。
加 150mL 水、15mL 硫酸 - 磷酸混合酸及 5 - 6 滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液由綠色變紫藍色為終點。
結(jié)果計算
全鐵含量以質(zhì)量分數(shù) w (Fe) 計，計算公式為：w (Fe)= (c×V×0.05585)/m×。
其中，c 為重鉻酸鉀標準溶液濃度，mol/L；V 為重鉻酸鉀標準溶液體積，mL；m 為試料質(zhì)量，g；0.05585 為與 1.00mL 重鉻酸鉀標準溶液 [c (1/6K?Cr?O?)=1.000mol/L] 相當?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量。
注意事項
還原三價鐵離子時，氯化亞錫不能過量太多，否則與二氯化汞反應生成灰色氯化亞汞沉淀，影響測定結(jié)果。
加入二氯化汞飽和溶液后，應迅速搖勻并靜置，避免氯化亞汞沉淀被氧化。
滴定過程中，溶液溫度應控制在 15 - 25℃，溫度過高會使二苯胺磺酸鈉指示劑變色點變化，影響測定結(jié)果準確性。